化验室容量仪器的操作步骤

仪器校验在准确度要求较高的分析中，应当对容量仪器作校正。

容量仪器的容积规定为20℃时玻璃仪器的容积(V20)，校正的方法是称量容器可容纳（量入式仪器）或所放出(量出式仪器)的纯水的重量，再乘以换算因子（即在不同温度下在空气中用黄铜砝码称取1克水在 20℃时所占的体积）,即得此仪器在20℃时计量检测检定的体积。

例如,在25℃时称得25毫升移液管放出的纯水重24.94克，从手册查得1克纯水在20℃时的体积为1.004毫升,则该移液管在20℃时的体积为 24.94×1.004=25.04毫升。容量瓶是量入式仪器，由称取它所盛纯水的重量进行计量仪器校正。

由于容量瓶盛水后太重，要用特殊的天平称量。先将容量瓶洗净、干燥、称重，然后注入水至刻度，并用滤纸吸干瓶颈内壁（刻度以上）的水珠，再称重，由所 长度计量校准实验室 盛纯水的重量计算其体积。

1.滴定管的计量检测：取一个洗净晾干的50mL具塞锥形瓶，在台秤上粗称其质量，然后在电子天平上称量，准确称至0.001g。

然后按每分钟约10mL的流速，从滴定管中向锥形瓶排水，当液面降至被校分度线以上约0.5mL时，等待15s。

然后在10s内将液面调整至被校分度线，随即用锥形瓶内壁靠下挂在尖嘴下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。

两次质量之差即为放出水的质量。用同样方法称量滴定管中从10mL、20mL到30mL……等刻度间水的质量。(每次都从滴定管的0.00mL标线开始。)

每支滴定管重复校准一次。仪器校准测量水温后即可计算被校分度线的实际容量，并求出校正值ΔV。

2.移液管的校正：取一个50mL具塞锥形瓶，在分析天平上称量至毫克位，用已洗净的10mL移液管吸取去离子水(盛在100mL烧杯中)至标线以上几毫米，将流液口接触烧杯内壁，移液管垂直。

仪器校验烧杯倾斜约30度，调节液面使其低点与标线上边缘相切，然后将移液管插入锥形瓶内．使流液口接触磨口以下的内壁．让水沿壁流下。待液面静止后再等待15s。

在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直．流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶要保待倾斜。放完水要随即盖上瓶塞．称量到毫克位。两次称得质量之差即释出纯水的质量mw。重复操作一次。

3.容量瓶和移液管的相对校正：由于移液管和容量瓶经常配合使用，因此它们容积之间的相频率仪器校验对校准很重要。例如，25mL移液管，其容积应等于250mL容量瓶的1/10。