定性、定量测量重复性的校准

将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为液动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10～25分钟，称重，按下式计算Ss和SR。  Ss=（Fm—Fs）/Fs×100% SR=（Fmax—Fmin）/F×100%  式中Ss为流量设定值误差（%）； Fm=（W2—W1）ρt〃t为流量实测值； W2：容量瓶+流动相的重量（g）； W1：容量瓶的重量（g）； Fs：流量设定值（ml/min）；  ρt：实验温度下流动相的密度（g/cm3）； t：收集流动相的时间（min）； SR：流量稳定性误差（%）；  Fmax：同一组测量中流量大值（ml/min）； Fmin：同一组测量中流量小值（ml/min）；    F：同一组测量中的算术平均值（ml/min）。

5.2.定性、定量测量重复性的校准

将仪器联接好，使之处于正常工作状态，用进样阀的定量管注入适当的标准溶液（萘或联苯）或稳定的待分析样品溶液，记录保留时间和峰面积，连续测量5次，按下式计算相对标准偏差RSD。

5.3.仪器维修紫外检测器性能

5.3.1.可调波长紫外-可见光检测器波长示值误差和重复性误差的校准  将检测器与记录仪联好，接通电源稳定后，先将检测波长调至235nm，用甲醇用流动相，流速1.0ml/min，用进样器注入重铬酸钾的硫酸溶液（取120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，摇匀，即得）20ul，待出峰时立即停泵，改用波长扫描方式，得到重铬酸钾在紫外-可见光区的吸收曲线，记录其在235nm、257nm、313nm、350nm附近波长处的大或小吸收波长，分别找出各点大或小波长与标准波长之差即为波长示值误差；重复测定3次，各点小与大值之差即为波长重复性误差。

5.3.2.计量校准基线漂移和基线噪声的校准  将仪器各部分联接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，吸收度范围选择灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线30-40分钟，计算基线漂移和噪声。

5.3.3.小检测浓度在静态条件下，用进样器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液，样品峰高应大于或等于两倍基  线噪声峰高，按下式计算小检测浓度。