定期检查校验分析天平

由于一些管尖部做的不很圆滑，因此可能会由于随靠接受容器内壁的管尖部位不同方位而留存在管尖部位的体积有大小的变化，为此可在等15秒钟后，将管身往左右旋动一下，这样管尖部分每次留存的体积将会基本相同，不会导致平行测定时的过大误差。 用吸量管吸取溶液时，大体与上述操作相同。但吸量管上常标有"吹"字，特别是1ml以下的吸量管尤其是如此，对此，要特别注意。同时，有的吸量管分刻度到离管尖尚差1～2cm，放出溶液时也应注意。实验中，要尽量使用同一支吸量管，以免带来误差。

（4）移液管和吸量管用完后，应放在指定的位置上，实验完毕后，应将它用自来水，蒸馏水分别冲洗干净，保存起来。

作为定量限的估计值，然后配制相应定量限浓度的样品，反复测试来进行确定。

应注意的几个问题 在检验方法的适用性验证中，重要的是准确度、精密度。为了顺利完成验证试验，还应注意以下几点：

(1)取样和称量。分析检验所使用的部分样品应该代表整个抽取样品，理想的样品能代表整个批，即样品的这一部分和其它部分应具有同一性，样品和相应的批也应该具有同一性，这就是我们常说的样品的代表性。 可以用这样的方法来检查样品的代表性。将某一样品测定得到的精密度与同一批号其它样品测得的精密度数据加以对比，不相符合表示样品的代表性存在问题，需进一步调查原因。

仪器维修称量的准确与否对分析检验的成败起着决定性的作用，为保证称量的准确，除了定期检查校验分析天平外，应考虑称量使用的天平等级，称取几毫克的样品或对照品，必须用十万分之一的分析天平。

(2)分析检验中对照试验、空白试验应同时进行；在复核测定中，分析检验人员要更换，再复测回收率。

(3)计量校准试剂、试药的纯度直接影响到测定数据，有的对分析试剂有特殊要求，如分光光度法中对溶剂有吸收度的规定，在测定样品前应先检查所用溶剂在测定波长附近的吸收度是否符合要求，并不得有干扰吸收峰。在中国药典中规定用1cm石英池，以空气为空白，测定其吸收度，在220～240nm范围内，溶剂和吸收池的吸收度不得超过0．4；在241～250nm范围内不得超过0．20；在251～300nm范围内不得超过0．10；在300mn以上不得超过0．05。