差示扫描量热仪的温度如何进行校正

计量校准差示扫描量热仪 (Differential Scanning Calorimeter),测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系,应用范围非常广,特别是材料的研发、性能检测与质量控制。
材料的特性,如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等,都是差示扫描量热仪的研究领域。
差示扫描量热仪应用范围: 高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度。
特点:
1.全新的炉体结构,更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性
2.数字式气体质量流量计,精确控制吹扫气体流量,数据直接记录在数据库中
3.仪器可采用双向控制(主机控制、软件控制),界面友好,操作简便
校正方法:
打开电脑,将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的开关。
打开软件,点击菜单栏中【设置】选项,单击【通信连接】,显示连接成功后,仪器即与电脑连接。
初始界面为氧化诱导期测试界面,点击【设置】里坐标选择X-Temp,到另一界面。
在【设置】选项中,选择【参数设置】,出现如图3.1所示的对话框。截止温度设为350℃。升温速率设为20℃/min,恒温时间设为0min
取配送的一粒锡粒于铝坩埚内,用镊子将带有锡粒的铝坩埚放入试样托盘中央,另取一只空铝坩埚作为参比,盖上炉盖点击快捷菜单中开始键,开始实验。
等DSC曲线出现一个完整的峰之后,即可点击快捷菜单上键,停止实验。
点击菜单栏上【数据分析】,选择【曲线平滑】,系统便可自动修正曲线。
点击【数据分析】,选择【熔点(热焓)】,出现图1所示的对话框,点击确定,在曲线开始变化之前左击,在曲线结束变化之后右击,出现图2所示对话框,点击"否",即在图中显示出锡的外推起始熔融温度Teo。
若所选取的起始点或者终止点不正确,可以在出现图2的对话框时,点击"是",重新选取。
锡的实际熔点为231.9℃,实验所测得的Teo不在231.9±1℃范围内,点击仪器显示屏左下角点击,在【被测标准样熔点】处输入231.9,在【实际熔点】处输入实际所测得的熔点值,按【OK】,点击,关闭仪器校准界面
校准后,先将软件关闭,再关闭仪器,然后重新打开软件、仪器,连接成功后再次测量锡的熔点值,若实际测量的温度若不在231.9±1℃范围内,重复上述操作,直到锡的熔点值在231.9±1℃范围内为止。

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