仪器校准粗纤维测定仪的操作总则及注意事项

仪器校准粗纤维测定仪的操作总则
1. 接通电源及冷凝水(打开水龙头);
2. 通过时间按钮设定酸解(或碱解)时间;
3. 将配好的酸液(或碱液)(此处刚开始,由于设备为冷的,故为保持温度一致,以防反应管因温差而破裂,故不用预热,以后再行进换液,则都需提前预热)从仪器部加入消解管内;
4. 将坩埚烘干至恒重,记录其重量至小数点后四位;
5. 将烘干至恒重的样品放入上述坩埚,记录其重量至小数点后四位;
6. 上述两项相减,计算样品重量;
7. 将仪器下方的三通阀(即单元控制旋钮)旋至CLOSED;
8. 将装有样品的坩埚水平准确放入仪器内,对齐(用坩埚夹取/放坩埚时,先把虎口张至足够大,且一定要夹在其中部靠上位置,否则极易把坩埚带翻或打破,要耐心缓慢操作)
9. 缓慢下压手柄,使消解管压紧坩埚(下压杆下压并外拔来固定,内推放开;下压时一定要先看坩埚有没放直,上抬时动作一定要慢,否则极易把坩埚带翻);
10. 设定加热挡位(一般选择加热至液体沸腾即可)
11. 酸解(或碱解)完成后,即时间用完后,关闭红外加热;
12. 液体排空后,将三通阀旋至CLOSED档,此时按实验方案加入已经预热的碱液(或酸液)进行碱解(或酸解)(此处与前方酸解相呼应,即若前面先进行酸解,此处则进行碱解,反之亦然),重复步骤8-13;
13. 按实验方案进行后续处理,后用热水清洗仪器,清洗完毕后,关好冷却水,关闭电源;
14. 等液体冷至不再沸腾,将三通阀旋至VACUUM档,打开蠕动泵,进行排液(若液体排空非常缓慢,可关闭蠕动泵,将三通阀旋至PRESSURE档,打开反吹泵,进行反吹,然后再将三通阀旋至VACUUM档,打开蠕动泵进行排液,反复操作,直至液体排空);
15. 液体排空后,将三通阀旋至CLOSED档,此时按实验方案加入已经预热好的水溶液进行清洗,而后排空,反复操作此步骤,直至PH值为中性;
16. 后按实验方案处理数据,计算结果。
仪器校验粗纤维测定仪的注意事项:
1、首次使用不熟悉的情况下可用蒸馏水做,然后抽掉开始做实验。
2、操作提升手柄时,注意要小心缓慢提升,与此同时要注意上下玻璃口对正,防止操作不当而造成仪器损坏。
3、当发现抽滤比较困难,建议使用真空泵抽滤,见示意图。
4、仪器由于经常与酸、碱及水接触,且仪器通有220V交流电,所以实验室插座一定要有良好的接地。
5、当坩锅在500℃的高温炉内灼烧1小时后,不要马上取出坩埚,小心炉内温度与炉外温度的温差太大极易使坩锅炸裂。
6、在得到测试结果后,为了清除坩锅砂芯中的样品残留物,应将坩锅放入30%-50%左右浓度的盐酸溶液中浸泡几个小时,然后取出用水清洗后烘干,以备下一次使用。
7、操作时候请注意安全,加酸碱时候带厚的乳胶手套和布手套,防止酸碱碰到手上。取出坩埚时候,带上布手套,小心烫伤手。
8、每次用完仪器后,应用滤纸将抽滤底座内的水吸干。
9、测粗纤维测定仪校准完毕仪器之后,好将烧瓶内酸、碱倒出,再在瓶中加自来水,将坩锅装上,将水分别加入坩锅内,然后分别抽掉,以清洗管路。

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