防晒产品抗水性的仪器校验法

国内外已有一些学者尝试用体外测定法对防晒产品的抗水性能进行评估［14］，所用的设备基本为SPF-290分析仪或UV/VIS分光光度仪，产品的载体为3M公司的Transpore胶带、IMS公司的Vitro-Skin人造皮肤，或者离体人的皮肤。

Transpore胶带由于本身带有小孔，防晒产品能嵌入其中不易被水冲走，防止产生假阳性而影响了测定的准确性；Vitro- Skin的成本比较高，而且在测定过程中对环境的湿度要求较严，制约了它的进一步推广；离体人的皮肤来源有限，加上不易保存，价格昂贵，实用性较差。

本研究采用SPF-290分析仪及振荡水槽，以法国Europlast公司生产的聚甲基丙烯酸甲酯（Polymethylmethacrylate，PMMA）板作为载体，对市场上几种抗水防晒化妆品的抗水性能进行了测试，并将得到的数据与已知的人体试验结果作对比。同时还对用于分析的样品载体作了初步的比较。

1材料与方法

1.1仪器与耗材

①SPF-290分析仪，Optometrics USA Inc.生产；

②PMMA板，5 cm×5 cm，法国Europlast公司生产；

③DKZ-2型电热恒温振荡水槽，上海福玛实验设备有限公司生产；

④点样用1 ml注射器，Becton Dickinson & Company生产；

⑤医用手指套，国营上海乳胶厂长征分厂出品。

1.2样品本试验所用样品共15个，除LP20、LP40外均为厂方直接提供之抗水防晒产品。产品标示的防晒系数值（Sun Protection Factor，SPF）从20到50不等，抗水性能分为抗水（Water Resistant，WR），及强抗水（Very Water Resistant，VWR）。

另外附加了一个没有抗水能力的防晒品作为阴性对照。

1.3试验条件选择有关水槽水温及振荡频率对测试结果的影响已有一些学者进行过实验［1］，结论是水槽温度在2535℃范围，振荡频率在50200次/min的条件下所测得的结果很相近。因此，我们在本实验中采用25℃的水温及100次/min的振荡频率

大于或等于60%时可认为该产品具有抗水能力，防水系数≥90%时可认为该产品具有强抗水能力。从表1中可以看出，除LP20及阴性对照样品外，其余产品均具有抗水能力，其中又有8个产品具有强抗水性能。部分样品在入水后出现SPF值上升的现象，即WRF值>100%，可能是配方中某些组分在水中发生溶涨，阻断了部分紫外线所造成的。

表1样品在入水后测得的防水系数（WRF）Table 1 WRF after water immersion样品代码（Sample code）防水系数（WRF，%）LP20 32 LP40 72 AV 76 NV 90 KSFP 114 KSEM 86 SSD-EL 123 SSD-EC 132 SSD-LF 102 SSD-UC 143 SSD-SF 95 JH-EC 62 JH-ES 133 JH-CM 62 JH-CM20 74 PE（阴性对照）27 2.5样品的体外测试结果与人体试验结果的比较人体试验结果由产品生产厂家提供。从图4可以看出，15个被测样品中有14个样品的体外法和人体法测试结果十分符合（符合率为93%），仅LP20一个样品，人体法测定有抗水性而体外法测定则没有。

图4体外法与人体法测试抗水性能比较Figure 4 Comparison of WRF assessed in vitro and in vivo 2.6体外法、人体法抗水测试结果与产品标示抗水性能的对照从表2中可以看出，除LP20一个产品（非厂方提供的样品）外，其余产品均具有抗水能力，与人体法结果吻合。

人体法结果中有6个样品具入水4次标示，结果为VWR，对应的体外法结果也是VWR.另外有2个样品（NV和JH-ES），体外测试结果为VWR，而人体法因未入水4次只能标示为WR，但它们的人体法测定结果WRF分别为94%和82%，如果入水4次的话也极有可能是VWR的结果。因此，体外法测定结果与人体法测定结果总体符合很好（符合率为93.3%，14/15）。

前者需在泳池中出入不下4次，在水中总活动时间达80 min，后者仅入水1次，20 min，在标示方面，美国规定在化妆品包装上仅标示后测得的SPF值，而不管起始SPF值有多少，我们认为这样的标示方法有其不足之处。

曾有一防晒化妆品，入水前测得SPF为30，但入水20 min后的SPF仅为15，即有50%的防晒成分在一次入水后被洗脱，应该认为该产品没有什么抗水能力，但FDA却允许标示抗水SPF15.澳大利亚AAS标准要求化妆品上标示可在水中多长时间就得进行多长时间的水中试验，虽然比美国FDA的方法要好一些，但仍不能确切描述产品的抗水能力。

2004年2月欧洲COLIPA提出一个抗水性测定标准草稿，认为入水后与入水前的SPF比值（WRF）的95%可信下限值>50%者才能认为是抗水防晒化妆品，我们觉得这种判断标准较为科学。但不管怎样，以上方法均为人体试验法，且需在较严格的环境条件下进行测试，费时耗资。

总之，要进行体外防水性试验的关键是要选择一种能模拟人体皮肤生理结构的载体。本实验选用Europlast公司生产一面打毛的PMMA板作为化妆品的载体，PMMA板与3MTranspore膜比较，前者的成膜时间短，在20 min内即能达到稳定，因此更适合于做抗水性能方面的测试。

在实验中所选用的抗水防晒产品绝大部分是厂方直接提供的，而且都具有人体试验的数据，我们的测试结果经与人体试验结果比较，符合率达到93%.因此可以得出结论，本法可以取代人体法，用来测定防晒化妆品的抗水能力。

本实验方法简单，操作方便，可靠性强，不但可以评价抗UVB（中波紫外线）部分的抗水性能，而且从理论上讲还可以同时评价抗UVA（长波紫外线）部分的抗水性能，再加上它易于推广，适用于大批量防水防晒产品的分析。